Экстракция Сальвинорина

Экстракция Сальвинорина

 

Быстрый метод холодной экстракции сальвинорина из цельных листьев Salvia Divinorum.

by UDUNIT
Оригинал - http://www.entheogen.com/salviaE.html
Перевод с английского - siouxsie@entheogen.ru

ВНИМАНИЕ

Перед тем, как пытаться сделать что-либо, руководствуясь нижеследующим описанием, прочитайте о потенциальной опасности курения экстрактов сальвии на страничкеДэниэля Сьеберта (Daniel Siebert). Пожалуйста, постарайтесь не курить сильные экстракты – это может привести к серьезным проблемам.

Ацетон огнеопасен. Сначала изучите, каким образом работать с органическими растворителями. Старайтесь избегать искр от металлических предметов, рабочего стола или всякого рода вентиляторов компьютерных, а так же ни в коем случае , не упаривать растворы в закрытых помещениях.

Примечание:
Нижеследующий процесс – это некий компромисс между эффективностью и чистотой результирующего продукта, конечной целью которого является получение чистого, насколько это возможно, экстракта без значительной потери его эффективности. Процесс приходит к получению очень сильного экстракта, который очень близок к химически чистому. Этот экстракт будет ОЧЕНЬ СИЛЬНЫМ для курения. Внимательно следите за тем, сколько листьев вы уже проэкстрагировали, и сколько времени экстрагировался каждый лист. Изменение процесса экстракции в сторону уменьшения температуры раствора или уменьшения времени нахождения листа в растворе приведет к получению более чистого экстракта, но расплатой за эту чистоту будет меньшая пручесть. Другими словами большой процент сальвинорина останется в листе. Как уже было сказано, данный метод оставляет в листе около 15-20% сальвинорина.

Метод:
Если вы используете данный метод не толча и утрамбовывая листья в ступке, вам потребуется примерно 10мл ацетона на грамм листьев . Вам потребуется чуть ли не в вдвое меньше растворителя, если листья мелко покрошены и разложены ровным слоем по дну тарелки. Ну, и , естественно, в данном методе вы можете использовать столько листьев , сколько вашей душе угодно.

  1. Раскрошите лист (сушеный) до сыпучего состояния, для того, чтобы использовать меньше растворителя. Растирать до состояния пыли не надо. Весь смысл в раскрошении листа – это уменьшение объема занимаемого листом, и, соответственно, уменьшение кол-ва нужного растворителя.

  2. Поместите лист в чашку из стекла, нержавейки или фарфора , и поместите все это в холодильник. Следует установить температуру как можно ближе к 35 градусов фаренгейта.

  3. Ацетон также поместите в холодильник. Так же, охладите его до 35 градусов. Пожалуйста , пометьте бутылку с ацетоном, чтобы случайно ее не выпить. Звучит идиотизмом, но случаи бывали.

  4. Замочите ваши размолотые листья в ацетоне (том, самом, охлажденном), не более чем на две с половиной минуты, непрерывно помешивая раствор. (Уменьшение времени этой процедуры приведет к получению более чистого продукта. 10-30 секундная настойка будет идеально подходить для получения кристаллического сальвинорина, если вам это конечно нужно.)

  5. Быстро отфильтруйте теперь уже позеленевший раствор , и отставьте его в сторону. (Если вы уменьшите время настаивания, раствор не будет зеленым, т.к. Меньшее кол-во грязи перейдет в раствор. Это нормально). Добавьте свежего ацетона в отжатый раствор, и настаивайте около трех минут (или меньше, если хотите получить более чистый экстракт), постоянно помешивая. Быстро отфильтруйте этот экстракт и получите два разделенных экстракта, которые позже вы сможете объеденить вместе. Хранение двух вытяжек – это, вообщем, неплохая идея, т.к. Первая вытяжка обычно чище, нежели вторая. Если же вы хотите сделать сильно пручий лист, то можете объеденить оба экстаркта.

  6. Подождите в течении нескольких часов, чтобы вытяжка (сейчас , возможно, зеленого цвета) отстоялась, чтобы вся грязь осела на дно. На дне емкости вы обнаруджите зеленовато-коричневый материал, похожий на песок. Осторожно слейте ацетон, и сохраните то , что осталось на дне для последующей экстракции, если вы подозреваете, что в этой грязи еще остался сальвинорин.

  7. Ну, собственно, теперь вы можете использовать полученный ацетон для последующей экстракции (для увеличения концентрации), или же просто упарить его в стеклянной посуде, дабы изучить то, что вы получили. Если вы решили упарить экстракт, вы увидите покрытый корочкой , зеленоватый, но очень ядреный экстракт. Используя этот расклад для 30 граммов листьев, вы экстрагируете около 250мг сальвинорина-сырца. В данном опыте , в сухом экстракте вы получите около 75мг сальвинорина (ну, в зависимости от того, какой был лист). В среднем, чистота двух объединенных экстрактов составляет около 30% , но процент может варьироваться как в большую так и в меньшую сторону. Концентрация экстракта зависит слишком уж от многих факторов. Общее правило таково, что вторая вытяжка уменьшает чистоту результирующего раствора значительно, по сравнению с первой, но увеличивает пручесть полученного раствора. Не пытайтесь курить полученный материал ибо он слишком ядреный. Я упаривал вытяжки только для того, чтобы посмотреть, насколько качественным получился результат! Потом я вновь растворяю сальвинорин в ацетоне, и пропитываю им листья, делая их более пручими. Если вы экстрагируете около 30 грам листьев , а потом пропитаете полученным экстрактом 2.5 грамма листьев, то вы получите около 2.5 грам 10Х. Средняя доза такого продукта примерно 50мг. Большой дозой считается 100мг.

Примечание: Когда вы экстрагируете большие количества, вам потребуется поместить посуду, листья и растворитель в морозилку. [бред про боязнь выпить ацетон поскипан by siouxsie]..Замораживание листьев разрушает клеточные стенки в листьях, что приводит к более легкой экстракции сальвинорина. Правда, после разморозки, вместо свежего листа вы получите кашу.

После того, как вы завершили процесс, вряд ли вы сможете повторить его с тем же листом без того , чтобы вытянуть из него кучу грязи. Примерно от 15 до 20% сальвинорина все еще остается в листе, и , в принципе, вы можете увеличить время приготовления первой и второй вытяжек, но получите грязный экстракт. Вы можете, конечно, очистить его позже, но считайте себя предупрежденными насчет грязи.

Внимание:
Проконтролируйте, что пропитанный и потом высушенный лист абсолютно сух и не пахнет ацетоном, перед тем как вы попытаетесь кго курить! Сушить такие листья можно на открытом воздухе. Не пытайтесь нагревать лист, ибо испаряющийся ацетон может загореться! Будет неплохо, если у вас есть непалевная точка на улице, где вы можете спокойно сушить ваши листья. Я обнаружил, что сальвинорин, как ни странно, разрушается при более низких температурах, нежели опубликованные в Сети. Особенно в жидкой фазе (в растворе). Сушить нужно при температуре не выше 100F. При большей температуре сальвинорин может просто испариться.

Не надо , чтобы экстракт попадал на руки, а потом вы этими руками хватали себя за лицо – вся морда опухнет и кожа запузырится, у особо чувствительных. Мылом и водой экстракт не смывается, - используйте растворитель.

Очистка экстракта:
Вобщем очищать экстракт , полученный в вышеописанном процессе не нужно, однако, тем кому это приспичило – читайте ниже. Экстракт может быть очищен используя бензин от зажигалок Зиппо или подходящий (калоша, например , или по науке – НЕФРАС – прим. Siouxsie). Бензин от Зиппо лучше всего, потому как сальвинорин практически не растворим в нем (по отношению к другим растворителям), а вся остальная зеленая грязь – очень даже растворима. И хотя экстракт полученный по вышеописанному методу и так достаточно чист сам по себе, используя бензин, можно получить белый кристаллический сальвинорин. (Если вы делали вытяжки очень быстро – см. Метод, то очистка бензином ненужна – и так можно кристаллический сальвинорин получить).

Когда я первый раз делал экстракцию по этому методу, с использованием 200г листьев, я упарил мои вытяжки досуха, а потом , то что получилось , растворил в 30мл метанола (Reagent Grade Methanol). Сразу же метанол окрасился в грязно-зеленый цвет, и я увидел как из раствора выпадал на дно сальвинорин-сырец, содержащий кучу маленьких кристалликов. Очевидно, что я получил высоко-чистый экстракт, перед тем как растворил его в метаноле. И хотя метанол очень хорошо справляется с зеленой грязью, я се равно использую бензин, т.к. Сальвинорин в нем практически не растворяется. Поэтому, я теряю меньше сальвинорина, когда позже сливаю бензин, собирая то, что остается на дне.

Бензин еще используется в процессе разделения (промывки). Это для тех случаев, когда вы работаете с ужасно грязными экстрактами, настолько загрязненными хлорофилом, что эктсракт больше похож на воск, нежели на что либо иное. Такой экстракт получается, если вы делаете экстракцию из растертого в труху листа с помощью ацетона или изопропилового спирта, выдерживая более нескольких секунд. Так же такая пакость может случиться , если вы делаете экстракт используя растворитель и листы комнатной температуры, или если делали вытяжку слишком долго. Если вы загорелись желанием использовать данной метод очистки вашего экстракта , вам необходимо сначала высушить экстракт, а потом растворить его в 100% метаноле. Затем, после того , как ваш экстракт полностью растворится, добавьте туда около 20% воды по объему. Размешайте. Затем прилейте туда столько же (сколько всего метанола и воды) бензина, и размешайте все это в делительной воронке (ну или сделайте эту делительную воронку из бутылки пепсиколы – прим siouxsie.). Потом все как обычно – мешаем, отстаиваем, разделяем. Растворители будут разделятся в два слоя очень долго – от нескольких часов до нескольких дней или даже больше. Нижний слой растворителя удаляется из делительной воронки, открытием краника в оной. Нижняя часть – это то, что вам нужно сохранить. Затем упарьте весь метанол, и вы получите куда более чистый экстракт, нежели был у вас в начале (вам нужен метанол. Бензин – выкинуть. Метанол – ядовит – прим. Siouxsie), правда, некоторое кол-во сальвинорина уйдет в бензин.

Если вы таким образом промываете ваш экстракт, то большая часть сальвинорина , потерянного в бензине, может быть восстановлена. Этот процесс называется ``обратной промывкой'' (зеленого) бензина свежим раствором метанола и воды, добавленного в этот зеленый бензин в делительной воронке ( после того , как вы очистите делительную воронку). Для тех из вас, кто туго соображает – когда вы мешаете метанол с бензином – метанол будет снизу, а бензин – сверху. Добавление воды в метанол увеличивает полярность последнего, делающего метанольный раствор не смешиваемым с бензином. Если вы не добавите воды, метанол просто перемешается с бензином и слои никогда не разделятся.

Очистка сухого экстракта с использованием метанола или изопропилового спирта:
Метанол может быть использован для очистки экстрактов в прямую (без использования бензина, и последующей очистки последнего), но некоторое кол-во сальвинорина уйдет в метанол, т.к. метанол удерживает где-то 3.15мг сальвинорина на мл. Старый добрый изопропанол (изопроиловый спирт) тоже может быть использован для этой цели, и он даже лучше, потому как его граница предельного насыщения сальвинорином около ¼ сальвинорина на мл. Ацетон самый фиговый растворитель для данной процедуры очистки, ибо удерживает около 23мг сальвинорина на мл. Помните, что вы не сможете легко промыть экстракт если используете вышепреведенный метод экстракции, до тех пор, пока не отделите ``песочную'' часть , которая экстрагировалась вместе с сальвинорином. Я до сих пор не имею понятия, что это за вещество, но это точно не сальвинорин А. Далее, даже если вы используете двух-стадийную экстракцию (когда сливаете все ацетоновые вытяжки вместе), у вас может остаться немного зелени, но , конечно не столько, чтобы все окрасилось в черный цвет. Старые листья , которым шесть или более месяцев (чем больше – тем лучше), походу, подходят для этих целей значительно лучше, т.к. из них экстрагируется значительно меньше хлорофилла, когда используется ``быстрый'' процесс получения вытяжек. Стандартная процедура разработанная для удаления хлорофилла из курительных материалов может так же помочь при получении чистого сальвинорина.

О кристализации:

Один из методов , используемых камрадами, для выращивания кристаллов сальвинорина – это подогревание метанола и добавление сальвинорина-сырца в него. Из-за того, что горячий метанол может растворить гораздо больше сальвинорина , нежели при комнатной температуре, кристалики сальвинорина начинают медленно расти, с остыванием метанола. В некоторых случаях сальвинорин просто выпадает в осадок в виде сырца, без кристализации. Иногда может потребоваться растворять в метаноле то , что в прошлый раз выпало в осадок, и тогда сальвинорин может кристализоваться. Но даже при таком раскладе я наблюдал как сальвинорин выпадает буз кристаллизации даже из прозрачных или чуть зеленых растворов. Выглядеть все это может как песчинки, кусочки или как настоящие кристаллики. Они могут иметь зеленоватый или серый оттенок, быть белыми или полупрозрачными, в зависимости от количества и типа примесей. Очень часто говорят о том, что салвинорин в таких растворителях как изопропиловый спир, этанол или мтанол, очень любит липнуть к стеклу. Да, в грязном виде он действительно липнет, но достаточно потрясти емкость с раствором, как все отлипает назад. Когда я чистил мой последний экстракт из ацетона , выливая подсушенный экстракт в метанол, сальвинорин выпал на дно маленькой 50мл чашки практически весь в форме кристалликов, слегка зеленых и полупрозрачных, но кристальчики не липли к стенкам, до тех пор, пока я не вылил метанол. Как только я его вылил, все кристальчики слиплись вместе в серо-зеленую пакость, из-за того что они небыли просушены. Они совсем небыли похожи на кристаллики, когда я вылил метанол. Один из методов предотвращения слипаемости – это влить децл бензина после того, как вы слили метанол (ну или в чем вы там растили свои кристаллики). При этом вам будет значительно проще разделить кристаллики для дальнейшей просушки, т.к. бензин практически не растворяет сальвинорин, он просто испарится.

Замечания об ацетоне и черной грязи:
Если у вас получился в результате экстракт черного цвета , это вовсе не означает того , что вы облажались. Нет. Просто вы не достигните чистоты, при которой ваш пропитанный лист будет курится относительно легко. Хотя для многих это важно. Обыкновенная экстракция 99%-м изопропанолом вполне так себе , если вы делаете 5Х, при такой концентрации курить, в принципе, можно, но при больших концентрациях все хуже. Если вы собрались делать 10Х, то лучше провести экстракцию так, чтобы дерьма в экстракте небыло.

Настойка (тинктура):
Если вы растворяете экстракт сальвинорина А в алкоголе, учтите, что этиловый спирт может растворять только 1.8мг сальвинорина в мл спират. Для сравнения , настойка Дэниеля Сьеберга, по его словам содержит около 1.36мг сальвинорина А на мл настойки. Может быть полезным использовать настойку с 1.4мг/мл, тогда растворите спирт в воде для получения 50% алкоголя. Это приведет к большой скорости всасывания растворчика пастью (не глотайте его. По крайней мере сразу – прим. Siouxsie) без значительного ущерба для полости рта, как например при питие ядреных ликеров вроде Эверклира. Помните, что 40% алкоголь – наиболее доступный источник питьевого этанола (водка в частности), и его очень просто достать. Так как алкоголь держит примерно 1.4мг сальвинорина на мл, а вода не держит сальвинорин вовсе, и мл водки содержит около 40% этанола, то получается, что 1мл водки может держать около 0.56мг сальвинорина. Смесь этанола и воды как правило имеет разные характеристики растворимости, которые отличаются от раствориости как спирта, так и воды. Если вы отмотаете назад, то прочитаете , как добавление 20% воды в метанол сделало смесь несмешиваемой с бензином. Должно быть достаточно просто взять чистые кристаллы сальвинорина А и посчитать, сколько растворяется в мл, потом прикинуть для 50% от этого (для того чтобы кристальчики не стали выпадать из насыщенного рствора). Я этого не считал. Пишите письма, если вы посчитаете.

Растворимость:
Было замечено, что промывание сухих листьев сальвии в теплой или горячей воде может удалить 1\3 сальвинорина. Вообще, промывание не требуется, и более того – не рекомендуется. Тем не мение , если вам кажется, что это необходимо, используйте холодную воду.

Данные для следующей таблицы были получены с использованием 15 граммов (а в таблице – мл, прим. siouxsie) растворителя на каждый грам листьев сальвии. Листья мокли в растворе примерно 16 часов при 27 градусах цельсия. Все веса даны в граммах.

Сальвинорин А, мг/мл , темп. 27C +/- 10%

Растворитель

Начальный вес листьев

Экстрагированный сальвинорин

Коэффициент экстракции

Ацетонитрил (acetonitrile)

.6

.12

.2

Изопропиловый спирт 91%

4

.18

.045

Ацетон

2.7

.19

.07

Этил ацетат (ethyl acetate)

2.8

.13

.046

Дихлорметан

3.3

.16

.048

Ацетон и изопропиловый спирт наиболее подходящие растворители, т.к. остальные гораздо сложнее достать. Ацетон на самом деле значительно эффективнее. Ацетонитрил очень эффективен, однако сильно токсичен, и его сложно достать.

{прим. редактора: Эти данные были взяты из Сети. Я не проверял их. Одно замечание – этилацетат должен быть значительно более хорошим растворителем, нежели указано в таблице, однако я не уверен, правда это или нет}


Растворимость сальвинорина А , мг/мл темп.27C +/- 10%
Растворитель

Растворимость

Комментарий

Ацетон

~23

Наиболее подходящий растворитель на сегодняшний день

Метиловый спирт

3.15

т.е. метанол

Этиловый спирт

1.28

Где-то в тексте данная растворимость указывалась как 1.8, кто-нибудь знает, как оно на самом деле?

Изопропиловый спирт

~0.74

Эта маленькая растворимость говорит о том, что этот растворитель надо использовать для очистки кристалов, нежели для экстракции.

Холодная вода

Исчезающе мала

Помник, что когда вода нагрета, она растворяет значительные кол-ва сальвинорина.

Большие кристаллы формируются при использовании растворителя с большим коэффициентом растворимости. Интересно, что этанол имеет одинаковые показатели растворимости сальвинорина при -3C и при +27С. Тоесть, изменение температуры практически не влияет на коэффициент растворимости сальвинорина в этаноле. Общее правило кристаллизации – чем медленнее стынет нагретый растворитель , тем более крупные кристаллы получаются.

Обратите внимание, что присутствие примесей, которые иногда экстрактируются из листьев, может сильно повлиять на расторимость и часто делает кристаллизацию проблематичной.

Стандартные экстракты
Кратко: Растворение определенного кол-ва Сальвинорина А в растворителе , затем абсорбция его в определенное количество толченых сухих листьев сальвии. Испарите растворитель – и вы получили стандартизованный экстракт.

Подробное разъяснение: Для того, чтобы сделать ядреный лист сальвии, содержащий 15мг сальвинорина на грамм сушеных листьев, растворите 12.5мг чистого сальвинорина А в теплом ацетоне, добавьте туда 1 грамм сухих листьев, и размешайте. Листья впитают в себя ацетон содержащий сальвинорин А. Поместите емкость с этим делом в хорошо вентилируемое помещение и оставьте ацетон испаряться. Переодически перетряхивайте листья, чтобы лучше испарялось. По окончании проверьте, что ацетона совсем не осталось и листья не пахнут ацетоном. Тут учтено, что грам сухих листьев уже сам по себе имеет примерно 2.5мг сальвинорина.

Количество сальвинорина , нужное для данной процедуры, зависит от того, сколько сальвинорина уже содержится в листе, который вы пропитываете. Если листья средней прухи – т.е. около 2.5мг сальвинорина в грамме сушеных листьев, то нужно около 12.5мг сальвинорина для абсорбции, таким образом, суммарно получается 15мг/г (как в выше приведенном примере). Конечно, можно стандартизовать экстракты и для листьев с иным содержанием сальвинорина. Чем точнее вы знаете, сколько сальвинорина содержится в грамме сухого листа, тем более точно вы смоджете стандартизовать экстракт. Я использую очень чистый сальвинорин для этих целей. Если вы используете сальвинорин А, который фигово кристаллизован из-за всяких примесей, вам нужно прикинуть концентрацию примесей, прежде чем рассчитывать сколько сальвинорина А использовать. Тот эе самый метод может быть использован для пропитки иных листьев.

К примеру, если пропитываете листья, из которых уже весь сальвинорин отогнан – то все обстоит проще. Для каждого грамма непручих листьев нужно 15мг сальвинорина А, без всяких заморок по поводу того, сколько сальвинорина было в сухом листе. То же самое относится и к непручему лекарственному шалфею (S.officinalis), в котором сальвинорина А нету вообще.

Курение листьев, содержащие более чем 15мг/г ОЧЕНЬ НЕ РЕКОМЕНДУЕТСЯ, до тех пор, пока вы не знаете свою индивидуальную дозу. При такой концентрации,объем дыма при напасе таков, что передознутся им случайно зараз тяжело.

Внимание: Свет разлагает сальвинорин А за несколько часов в ацетоне. Спирртовые растворы в этом отношении более устойчивы.


************ПРОЧИТАТЬ!!!************

Эта информация представленя для исследовательских целей! Если вы проигнорируете наше предупреждение, и будете делать сальвинорин, и нанесете ущерб себе или своему здоровью в процессе приготовления или курения, знайте – МЫ ТУТ НИ ПРИЧЕМ


 
Comments